高分子材料樣品相對于其他樣品，進行紅外測試時，制備紅外樣品中往往是普通制樣方法和高分子材料相結(jié)合的制樣方法。制備一張完美的高分子薄膜，既是核心技術，也是能夠完成紅外樣品測試的重要環(huán)節(jié)。

常規(guī)樣品制成紅外測試樣品注意點

常規(guī)樣品的注意點同樣適用于高分子材料：

1)、適當?shù)臉悠窛舛扰c測試厚度：低濃度和過薄樣品，使吸收較弱的峰消失；過濃或過強，會出現(xiàn)齊頭峰，而得不到準確信息；2)、樣品處于干燥，不含游離水；3)、多組分最好事先分離，否則會導致光譜重疊，增加分析難度。

常規(guī)樣品制成紅外測試樣品制作方式

常規(guī)樣品制備紅外測試樣品，按形態(tài)可做如下簡單劃分：

氣體樣品：采用氣體吸收池進行測試，吸收峰的強度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。

固體樣品：壓片法：易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進行測試。粉末法：固體樣品放在瑪瑙研缽中研細至2微米左右，然后把粉末懸浮在易揮發(fā)的液體中，把懸浮液移至鹽窗上并趕走溶劑即形成一均勻的薄層, 再進行掃描。薄膜法：選擇適當溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。糊劑法：將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米), 加一滴液體分散劑, 研成糊狀, 類似牙膏, 然后將其均勻涂于KBr 鹽片上。常用液體分散介質(zhì)有液體石蠟、氟油和六氯丁二烯三種。

液體樣品：采用液體試樣池，溶液測試中，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸點較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。對于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。

高分子樣品制成紅外測試樣品

紅外測試是高分子材料最直接、最實用的結(jié)構(gòu)測試方法，但是常規(guī)樣品制備試樣方法，應用于高分子材料具有局限性，如：高分子材料堅硬不易碾碎、高分子材料溶解性不佳等。再加工容易引起高分子結(jié)構(gòu)變化，采用溶解、加壓方式改變材料的物理形態(tài)變化，保持高分子結(jié)構(gòu)的分子結(jié)構(gòu)特征，獲取一張完美的高分子膜是能夠進行高分子紅外測試的尤為重要。

高分子樣品制成紅外測試樣品制作方法

常用高分子材料制備紅外測試用薄膜方法如下：

1)、流延(澆鑄)薄膜法：由所配制的聚合物溶液采用流延、澆鑄方式形成10-30 μm薄膜，用于紅外測試。薄膜法的技術實施關鍵是篩選合適的溶劑對高分子材料樹脂進行溶解。

常用溶劑如下：1,2-二氯乙烷能夠溶解大部分熱塑性樹脂，包括：大部分聚烯烴和聚丙烯酸酯類；甲苯能夠溶解聚乙烯、α-烯烴聚合物及其共聚物；甲乙酮適用于丁二烯共聚物；水能夠溶解含大量羥基、羧基、酰胺基水性聚合物；甲酸能夠溶解聚酰胺和線性聚氨酯；二甲基甲酰胺能夠溶解聚丙烯腈，聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯等。

關鍵環(huán)節(jié)：成膜后除去殘留溶劑，高沸點難以除去的溶劑，采用低沸點溶劑萃取，如：甲醇、乙醚以及石油醚。盡量避免易揮發(fā)溶劑，如：乙醚、丙酮、二氯甲烷，易與空氣中水汽凝結(jié)產(chǎn)生渾濁薄膜或者形成氣泡。

2)、熱壓成膜法：制備熱塑性樹脂和不易溶解樹脂樣品的最方便和最快捷的方法。對于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。

熱壓裝置可采用20噸油壓機，熱壓裝置升溫至270 ℃，并可以用水迅速冷卻。熱壓樣品制膜之前先將聚合物放在顯微鏡加熱臺上，測定其軟化溫度和熔融溫度。操作條件如下：1)、超過軟化點的溫度(約高20 ℃)和較高的壓力下將樣品壓制成膜；2)、加熱樣品到熔點以上并在相當?shù)偷膲毫ο轮瞥赡ぁ?/strong>

3)、溴化鉀壓片法：常用于不能成膜的高分子材料樣品，如：不溶性或脆性高分子樣品。對不溶性高分子材料，可以先加入溶劑進行溶脹后再進行溴化鉀研磨，研細后再揮發(fā)除掉溶劑。

4)、其他不常用方法：切片法、溶液法、石蠟糊法。

樣品制備是紅外光譜分析的重要環(huán)節(jié)。為了得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖, 除了儀器性能外, 很大程度上取決于選擇合適的樣品制備方法以及熟練的操作技術。能夠制備出一張完美的高分子材料薄膜用于紅外測試，的確是需要很強的技術。